Подготовка растворов моющих средств и антимикробных препаратов

2.1. Постановка контрольной пробы.

Для мытья и обработки технологического оборудования, инвентаря и производственных помещений используют моющие средства и антимикробные препараты, указанные в приложениях 1.1 и 1.2, не изменяющиеся в растворе при постановке контрольной пробы.

При постановке контрольной пробы необходимое для получения раствора рабочей концентрации количество моющего средства или антимикробного препарата растворяют в 1 л водопроводной воды. Раствор моющих средств нагревают до кипения, раствор антимикробных препаратов до температуры, на 10°С выше рекомендуемой для использования. Если растворы мутнеют при нагревании или в них появляются хлопья, выпадает осадок, то для приготовления моющих и антимикробных растворов необходимо использовать умягченную воду.

2.2. Приготовление растворов моющих щелочных средств.

2.2.1. Каустическая сода поступает на предприятия в кристаллическом виде с содержанием едкого натра не менее 95% или в жидком виде с содержанием едкого натра не менее 42%. В случае использования кристаллической каустической соды перед приготовлением рабочего раствора препарат растворяют в пятикратном количестве воды. Денсиметром с делением шкалы от 1.00 до 1.530 определяют плотность раствора и по таблице 2.1 находят содержание едкого натра в граммах на литр. При отсутствии денсиметра отбирают 1 см³ концентрированного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. В колбу для титрования отбирают 10 см³ приготовленного таким образом раствора, добавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 H раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Содержание едкого натра, г/л (X), концентрированного раствора определяют по формуле

где a - количество 0,1 H раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование, см³; K - поправка на нормальность раствора соляной кислоты.

Для приготовления моющего раствора нужной концентрации делают расчет по формуле

где А - количество концентрированного раствора каустической соды, см³; Б - количество моющего раствора, которое нужно приготовить, л; В - содержание едкого натра в рабочем растворе, г/л; К - содержание едкого натра в концентрированном растворе, г/л.

При использовании каустической соды в жидком виде поступают аналогичным образом, но без предварительного разбавления препарата водой.

2.2.2. Кальцинированная сода выпускается в виде порошка с содержанием углекислого натрия не менее 95%. Для мойки оборудования применяют 1 - 2%-ные водные растворы кальцинированной соды.

2.2.3. Технические синтетические моющие средства "Вимол", "Триас А", "Рам 1", "Демп", "Дезмол", "Посудомой", а также моющие смеси для снятия жировых и нежировых загрязнений используют в рекомендуемых концентрациях согласно приложениям 1.1 и 1.2.

Приложение 1.1 Перечень моющих средств и антимикробных препаратов, разрешенных для санитарной обработки технологического оборудования, тары, инвентаря на консервных предприятиях

^* (При санитарной обработке ванн непрерывнодействующего стерилизатора "Хунистер" (НДСТХ) растворами каустической или кальцинированной соды добавляют следующие ингибиторы коррозии: метасиликат натрия, силикагель или суспензию двуокиси кремния в количестве 0,05 - 0,1%, триполифосфат натрия или гексаметафосфат натрия в количестве 0,1 - 0,2%)

^** (Рекомендуется для обработки оборудования с жировыми загрязнениями)

^*** (Для ликвидации очагов загрязнения технологического оборудования специфическими возбудителями порчи и для обработки деревянной тары используют растворы хлорных препаратов, содержащие 500 мг/л активного хлора)

Примечание. Допускается применение моющих средств и антимикробных препаратов, не указанных в перечне и разрешенных Минздравом СССР к применению при производстве консервов и прошедших производственную проверку.

Приложение 1.2. Рецептура моющих смесей, применяемых преимущественно для смывания нежировых загрязнений

Рецептура моющих смесей для жировых загрязнений

2.1. Плотность растворов каустической соды

Концентрированный раствор препарата "Вимол" готовят путем разведения 30 частей препарата в 100 частях подогретой воды. Раствор с нерастворимым осадком оставляют на сутки, время от времени перемешивая. Через сутки раствор фильтруют, и для получения рабочего раствора с концентрацией 0,5% концентрированный раствор разводят водой в 60 раз.

2.3. Приготовление растворов моющих кислотных средств.

2.3.1. Рабочий раствор азотной кислоты для обработки обогреваемого оборудования готовят из концентрированной кислоты. Содержание азотной кислоты в исходном растворе определяют по плотности ее при 20°С, пользуясь денсиметром со шкалой от 1 до 1,515 по таблице 2.2.

Концентрацию раствора азотной кислоты можно определить также путем титрования 10 см³ раствора кислоты 0,1 Н раствором NaOH с индикатором метилоранжем.

Расчет концентрации раствора азотной кислоты (%) при титровании 0,1 H раствором NaOH с индикатором приведен в таблице 2.3 или рассчитывается по формуле

где 0,0063 - грамм-эквивалент азотной кислоты, соответствующий 1 см³ 0,1 раствора едкого натра; k - поправка на нормальность раствора едкого натра; а - количество 0,1 H раствора NaOH, пошедшее на титрование, см³.

2.3. Расчет концентрации азотной кислоты при титровании 10 см³ раствора кислоты 0,1 H раствором NaOH с индикатором метилоранжем

2.3а. Плотность растворов соляной кислоты (хлористого водорода)

2.3.2. Рабочий раствор соляной кислоты для обработки оборудования готовят из концентрированного раствора кислоты. Содержание соляной кислоты в исходном растворе определяют по плотности ее при 20°С, пользуясь денсиметром со шкалой от 1.000 до 1.200 и по таблице 2.3а.

2.2. Плотность растворов азотной кислоты

Находят содержание хлористого водорода в граммах на литр. Концентрацию раствора соляной кислоты можно определить также путем титрования. Для этого 1 см³ концентрированного раствора отбирают в мерную колбу на 100 см³, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. В коническую колбу для титрования отбирают 10 см³ приготовленного раствора и титруют 0,1 H раствором едкого натра в присутствии индикатора метилоранжа.

Содержание соляной кислоты (HCl, %) рассчитывают по формуле

где 0,00365 - грамм-эквивалент соляной кислоты, соответствующий 1 см³ 0,1 H раствора едкого натра; к - поправка на нормальность раствора едкого натра; V - объем 0,1 H раствора едкого натра, пошедший на титрование, см³.

Для приготовления раствора нужной концентрации делают расчет по формуле 2, как указано для каустической соды, соответственно изменив обозначения буквенных величин.

2.4. Приготовление растворов антимикробных препаратов.

Для обработки технологического оборудования, инвентаря и производственных помещений в качестве антимикробных используют растворы хлорсодержащих препаратов при температуре 45°С и перекисных соединений при температуре 20 - 30°С в концентрациях, указанных в приложении 1.1.

2.4.1. Приготовление растворов хлорсодержащих препаратов.

Хлорная известь, нейтральный гипохлорит кальция. Для приготовления концентрированных растворов хлорную известь и нейтральный гипохлорит кальция разводят в воде соответственно в 10 и 30 раз, чтобы концентрация активного хлора в растворе составляла приблизительно 2% (20 мг/см³). Полученное хлорное молоко помещают для отстаивания в темное прохладное место, через 2 - 20 ч, но не позже чем через 24 ч, оставшийся прозрачный раствор сливают (декантируют) и определяют в нем концентрацию активного хлора.

Количество концентрированного раствора хлорного препарата, необходимое для приготовления раствора, в 1 л которого содержится 150, 200, 500 мг активного хлора, определяют по таблице 2.4.

2.4. Количество исходного раствора хлорного препарата, необходимое для приготовления 1 л разбавленного рабочего раствора, см³

Количество концентрированного раствора хлорных препаратов (А, см³), необходимое для приготовления требуемого объема нужной концентрации раствора, можно определить по формуле

где А - количество концентрированного раствора хлорного препарата, см³; Б - количество рабочего раствора, которое нужно приготовить, л; В - содержание активного хлора в рабочем растворе, мг/л; k - содержание активного хлора в концентрированном растворе, мг/л.

Метод определения концентрации активного хлора. Концентрацию активного хлора в растворах хлорных препаратов определяют йодометрически по количеству тиосульфата, израсходованного на связывание свободного йода, вытесненного их йодистого калия активным хлором. Для этого 10 см³ раствора переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³. Добавляют 10 см³ 10%-ного раствора йодида калия и 1,5 см³ 25%-ной серной кислоты. Раствор ставят на 10 мин в темное место, после чего выделившийся йод оттитровывают 0,1 H раствором тиосульфата. В качестве индикатора используют раствор крахмала.

Содержание активного хлора (X, %) вычисляют по формуле

где 0,00355 - грамм-эквивалент хлора, соответствующий 1 см³ 0,1 H раствора тиосульфата; А - количество раствора тиосульфата, пошедшего на титрование, см³; 100 - множитель для пересчета результатов, %; K - поправка раствора тиосульфата (при приготовлении из фиксанала К-1); 10 - объем анализируемого раствора, см³.

Для пересчета содержания активного хлора (мг/л) данные вычислений умножают на 10 000.

Дихлорантин. Количество активного хлора в исходном препарате дихлорантина должно быть не менее 60%.

Дихлорантин ограниченно растворим в воде, поэтому, минуя приготовление концентрированного раствора, готовят рабочий раствор. Для этого исходный порошок полностью растворяют при помешивании в воде, подогретой до 40 - 50°С, в соотношении 1:4000.

Гипохлориты, хлорцины, хлоранолы. Для приготовления концентрированных растворов гипохлорита натрия (ГОСТ 11086 - 76) препарат разбавляют десятикратным количеством воды. Для приготовления концентрированных растворов остальных порошкообразных препаратов их растворяют в воде в том же соотношении, после чего определяют в них концентрацию активного хлора.

Количество концентрированного раствора, необходимое для приготовления нужного объема рабочего раствора, определяют по формуле 3 или по таблице 2.4.

Гипохлорит натрия электролитический. Для приготовления рабочих растворов гипохлорита натрия электролитического используют концентрированные растворы, полученные непосредственно на консервном заводе на электролизных малогабаритных установках ЭДР-0,1 (ТУ 46 - 22 - 243 - 77). Технические указания по эксплуатации электролизных установок согласованы с Минздравом СССР (№ 21 - 14/1095 - 14 от 22.03.78 г.).

Растворы гипохлорита натрия получают согласно руководству по применению электроустановок для производства дезинфицирующих растворов, прилагаемому к установке.

Исходное сырье: соль поваренная техническая (ТУ 6 - 61 - 540 - 70), вода питьевая (ГОСТ 2874 - 73).

Количество получаемого на установке активного хлора зависит от температуры воды, используемой для приготовления раствора. Чем ниже температура воды (10 - 12°С), тем выше содержание активного хлора в растворе. Перед пуском установки измеряют температуру воды, заливаемой в электролизный аппарат, регистрируют показания амперметра и вольтметра. Определяют количество активного хлора в "маточном растворе".

В дальнейшем, если в процессе эксплуатации установки сила тока будет колебаться в пределах 20 - 23 А, а напряжение от 18 до 24 В, то количество активного хлора в "маточном растворе" можно определять только при отклонении температуры используемой воды от первоначальной более чем на ±2°С.

После автоматического отключения установки "маточный раствор" сливают в емкость из хлорвинила, специально предназначенную для хранения раствора.

Перед санитарной обработкой линии "маточный раствор" смешивают с водой в специальной емкости, находящейся на тележке.

Водопроводную воду в емкости предварительно нагревают до 40 - 45°С и затем в нее добавляют "маточный раствор" гипохлорита натрия, содержащий 5 - 7 г/л активного хлора, в соотношении 1:30 (40) и размешивают деревянной мешалкой.

Антиформин. Для приготовления раствора антиформина (смесь хлорной извести и кальцинированной соды) насыпают в деревянный чан вместимостью 500 л 32 кг 20%-ной хлорной извести, заливают 200 л подогретой до 40 - 50°С воды и тщательно перемешивают. В другой чан насыпают 24 кг кальцинированной соды, заливают 80 - 100 л воды при температуре 60 - 65°С и перемешивают до растворения, затем раствор кальцинированной соды переливают в чан с хлорной известью и энергично размешивают в течение 1 ч. Через сутки раствор тщательно перемешивают, закрывают крышкой и оставляют на 2 - 3 суток. При этом взвешенные частицы оседают на дно, а сверху должна находиться прозрачная зеленоватая жидкость, ее осторожно сливают в другой чан и добавляют размельченную каустическую соду из расчета 8 кг на 100 л.

Жидкость опять перемешивают до растворения каустической соды. В полученном растворе определяют содержание щелочи и активного хлора и с помощью шланга сливают в сборный бак.

В концентрированном растворе антиформина должно быть приблизительно: щелочи - 14%, активного хлора - 14 000 мг/л. Концентрированный раствор антиформина нужно готовить под контролем химика лаборатории в специально отведенном помещении. Предварительно следует обязательно проверить содержание активного хлора в хлорной извести. Для получения рабочего раствора антиформина необходимо концентрированный раствор разбавить неподогретой водой примерно в 14 раз.

Концентрация целочи в рабочем растворе антиформина должна составлять 1%, а активного хлора - 1000 мг на 1 л. Раствор используют для обработки резервуаров асептического консервирования с покрытием.

2.4.2. Рабочие растворы перекисных соединений ("Дезоксои-1") готовят непосредственно перед использованием в эмалированной посуде или в емкостях из пластических материалов.

Не допускается хранение исходного раствора "Дезоксон-1" и его рабочих растворов в плотно укупоренной таре. Содержание надуксусной кислоты (НУК) определяют в исходном препарате (а не в рабочих растворах!), а затем добавляют в воду с температурой 18 - 25°С. При содержании в исходном препарате 5% НУК для получения 0,05%-ного рабочего раствора "Дезоксон-1" добавляют к воде в соотношении 1:100 и размешивают деревянной мешалкой.

Препарат "Дезоксон-1" можно изготовить непосредственно на консервном предприятии. Для этого необходимо иметь следующие реактивы:

перекись водорода МРТУ 6-02-570 - 69;

уксусную кислоту (ледяную) ГОСТ 61 - 69;

воду дистиллированную ГОСТ 6709 - 72.

Для приготовления препарата используют темную стеклянную посуду, которую перед употреблением тщательно моют и заливают на несколько часов пергидролем (перекись водорода). В подготовленную таким образом посуду вливают 2 весовые части дистиллированной воды (свежеперегнанной), медленно приливают 5 весовых частей уксусной кислоты и затем очень медленно 3 весовых части пергидроля. Предварительно проверяют концентрацию пергидроля, используя титрование перманганатом калия (титрованным раствором). Концентрация пергидроля должна быть не ниже 30%. Дозревание реакционной смеси происходит в течение 15 дней в темном месте при температуре 22°С или при ускоренном способе при 45°С в термостате в течение 45 мин.

В полученном препарате, по условиям ТУ 6 - 02 - 09 - 09 - 06 - 79, содержание свободной, перекиси водорода должно быть не менее 10%, содержание активного кислорода в пересчете на надуксусную кислоту - не менее 5%, содержание уксусной кислоты - не менее 20%.

Для приготовления препарата "Дезоксон-1" лучше использовать бидистиллированную воду, которую можно получить из дистиллированной воды в перегонном аппарате, изготовленном из кварцевого стекла.

Активность препарата "Дезоксон-1" устанавливают по содержанию свободной перекиси водорода и надуксусной кислоты (НУК). Для этого навеску 1 г анализируемого образ препарата "Дезоксон-1", взвешенную с точностью до 0,002 г (взвешивание производят в капельнице с притертой пробкой, величина навески определяется по разности весов до и после взятия навески), переносят в мерную колбу на 100 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и отбирают 20 см³ приготовленного раствора в коническую колбу, добавляют 15 - 20 см³ 2H раствора серной кислоты. Содержимое колбы титруют 0,02 H раствором перманганата калия до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

По окончании титрования к содержимому колбы порциями при взбалтывании прибавляют 1 г бикарбоната или безводного карбоната натрия. Сразу после окончания выделения пузырьков углекислого газа приливают 10 см³ 10%-ного раствора йодида калия. После 10-минутного выдерживания в темноте выделившийся йод оттитровывают 0,1 H раствором тиосульфата натрия, добавляя к концу титрования 1 - 3 капли 1%-ного раствора растворимого крахмала.

Йодометрическим титрованием определяют количество присутствующей надуксусной кислоты.

Содержание перекиси водорода рассчитывают по формуле

где VKMn04 - объем 0,02 H раствора KMnO₄, см³; 1,701 - коэффициент, равный ; H - нормальность раствора перманганата калия; g - навеска анализируемого образца, г; K - коэффициент пересчета на весь объем раствора.

Содержание надуксусной кислоты (НУК,%) определяется по формуле

где НУК - нормальность раствора тиосульфата натрия; V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см³; g - навеска анализируемого образца, г; K - коэффициент пересчета на весь объем анализируемого раствора; 3,8025 - коэффициент, равный

Приложение 3. Методы анализа остаточных количеств моющих средств и антимикробных препаратов, разрешенных для санитарной обработки технологического оборудования, инвентаря на консервных предприятиях

Приложение 4 (рекомендуемое)

Приложение 5. Схема контроля санитарной обработки технологического оборудования